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Microscopie électronique à balayage
mardi 2 octobre 2018, par
Contact : Philippe LEGROS
La microscopie électronique à balayage permet d’observer une palette très large d’échantillons : échantillons massifs ou pulvérulents, conducteurs ou isolants, solides ou liquides, anhydres ou hydratés (cryo-SEM, SEM à pression variable).
La microscopie électronique à balayage permet d’obtenir des informations morpho métriques, des informations chimiques (SEM HR, cryo-SEM et SEM conventionnel couplés à l’EDS), et des informations texturales (SEM conventionnel couplé à l’EBSD et à l’EDS).
Le microscope électronique à balayage utilise un faisceau d’électrons émis par un canon à électrons à émission thermo-ionique (pointe W, LaB6) ou un canon à émission par effet de champ (FEG). L’interaction entre les électrons énergétiques du faisceau et les atomes constitutifs du matériau entraîne la formation d’électrons secondaires (information plutôt morphologique : visualisation d’objets de l’ordre de 2 à 3 nm dans ce mode) ou rétrodiffusés (information sur les hétérogénéités de composition ou d’orientation : mise en évidence de particules de 5 nm dans ce mode) ainsi que la production de rayons X dont l’analyse (par EDS) permet de déterminer la composition élémentaire (à partir du bore).
L’EBSD est une technique basée sur la diffraction des électrons : elle met en évidence les différentes d’orientations cristallographiques des grains dans un échantillon poly cristallin. Elle permet également de discriminer et d’identifier les phases présentes dans un matériau polyphasé (alliage, polymorphisme,..).
La microscopie à pression variable (SEM de type environnemental) permet d’éviter les contraintes de travail sous vide. Il est alors possible d’étudier des échantillons isolants électriques, sans préparation préalable (métallisation), et des échantillons hydratés (échantillons biologiques par exemple).
La cryo-microscopie permet de caractériser des échantillons liquides (émulsions, solutions chargées) : l’échantillon est congelé à la température de l’azote liquide et transféré sous vide sur la platine du microscope, elle aussi refroidie à la même température.
Matériel disponible :
- SEM-FEG HR (JEOL 6700F)
- Platine cryogénique et chamber de transfert (- 180°), EDS
- SEM (LaB6) à pression étendue (ZEISS EVO50)
- Platine peltier (-25 à + 30°), EDS, EBSD
